紫外可見分光光度計(jì)波長標(biāo)準(zhǔn)解析

紫外可見分光光度計(jì)作為一種常見的分析儀器廣泛地應(yīng)用在制藥、環(huán)保等行業(yè)，成為化學(xué)分析中的重要工具。無論是物質(zhì)的定性分析，還是定量分析,此類儀器的波長準(zhǔn)確與否直接影響到結(jié)論的準(zhǔn)確。在儀器的運(yùn)輸和搬動過程中，內(nèi)置的分色濾光片和波長調(diào)整裝置均有可能會發(fā)生位置變動，導(dǎo)致波長偏移，因此、分光光度計(jì)波長檢定很有必要。JJG178—2007《紫外、可見、近紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程》對標(biāo)準(zhǔn)器的選擇有具體的要求。
依據(jù)JJG178—2007分光光度計(jì)工作波長的劃分為3段，分別是A段（紫外光區(qū)），范圍為190~340nm；B段（可見光區(qū)段），范圍為40~900nm；C段（近紅外光區(qū)），范圍為900~2600nm，分光光度計(jì)工作波長計(jì)量性能要求見表1。

目前，可獲得的檢定波長用標(biāo)準(zhǔn)器、根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)器選型的三分之一原則確定的適用范圍見表20通過表1、表2可知，如果要使用上述濾波片檢定更高級別的儀器，需選擇更高能力的機(jī)構(gòu)標(biāo)定濾光片，以減小標(biāo)定數(shù)據(jù)的不確定度。事實(shí)上、濾光片的檢定均使用I級可見紫外分光光度計(jì)，而I級可見紫外分光光度計(jì)的MPE=土0.3（A段）、MPE=±0.5（B段）。另外，受濾光片波長帶寬較寬的限制，期待減小標(biāo)定數(shù)據(jù)的不確定度來提升檢定能力并不可行。要想提高檢測能力，只能采用不確定度值更小的氧化鈥溶液波長標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
目前，可獲得的檢定波長用標(biāo)準(zhǔn)溶液有以下兩種，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)器選型的三分之一原則確定適用范圍見表3。

檢定波長用標(biāo)準(zhǔn)器的選擇須考慮待選標(biāo)準(zhǔn)器的峰值的分布范圍、標(biāo)定數(shù)據(jù)的不確定度，以此確定能檢定分光光度計(jì)的級別。JJG178—2007《紫外、可見、近紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程》對波長標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇已有具體的規(guī)定，現(xiàn)就從實(shí)際工作中的情況和可操作性方面分析檢定波長用標(biāo)準(zhǔn)器的選擇。
介質(zhì)膜干涉濾光片光譜為單峰波形適合檢定手動調(diào)節(jié)波長的分光光度計(jì)，錯放濾波片、氧化鈥濾波片光譜均為多峰波形適合檢定自動掃描波長的分光光度計(jì)。在實(shí)際工作中、可見分光光度計(jì)都是手動調(diào)節(jié)波長，且等級均為III、IV，紫外-可見分光光度計(jì)手動調(diào)節(jié)波長、自動掃描波長兩種方式都存在。因此、檢定可見分光光度計(jì)時(shí)，使用介質(zhì)膜干涉濾光片佳，使用錯錢濾波片可操作性較差。檢定手動調(diào)節(jié)波長紫外-可見分光光度計(jì)時(shí),可使用介質(zhì)膜干涉濾光片檢定B段，氧化鈥濾波片檢定A段，不考慮操作性差這一因素，也可以只使用氧化鈥濾波片檢定A段、B段。檢定自動掃描波長紫外-可見分光光度計(jì)時(shí)，同時(shí)使用氧化鈥濾波片、錯錢濾波片可測得240~820nm范圍內(nèi)的峰值點(diǎn)，彌補(bǔ)了單獨(dú)使用氧化鈥濾波片只能測得240~640nm范圍的峰值點(diǎn)，所測波長范圍較短的缺陷，比較符合JJG178-2007中要求每隔100nm至少選擇一個波長檢定點(diǎn)的要求。

另外、在選擇介質(zhì)膜干涉濾光片時(shí)，需注意波長半寬小于lOnm、峰值透射比大于50%。介質(zhì)膜干涉濾光片的性能指標(biāo)隨著時(shí)間會變差，波長半寬變長、峰值透射比變低。氧化鈥溶液波長標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)光錯為多峰譜圖，雖然可以用于各個級別的可見紫外分光光度計(jì)檢定，但從經(jīng)濟(jì)和可操作性角度考慮，一般用于i、n級的紫外-可見分光光度計(jì)檢定。